光绪二十六年（公元1900年），高熙喆任朝议大夫“监察御史”。这年德国入侵山东，山东人民被逼无奈，奋起反抗，爆发了声势浩大的义和团运动。这时袁世凯任山东巡抚，却一味地卑躬屈膝，疯狂滥杀义和团教民，致使主权沦丧，百姓处在水深火热之中。

　　高熙喆忧国忧民，遂写下了弹劾袁世凯的奏折《为防维后患请定界限以杜效尤折》及其《附片》，并上疏慈禧太后和光绪皇帝。此奏折上奏，在御前大臣们一阵惊愕之后，便为高熙喆不畏强权的品格敬佩不已。

　　上疏斥袁，袁世凯虽耿耿于怀，但一时也奈何不了高熙喆。光绪三十年（公元1904年），袁世凯官至直隶总督兼北洋大臣的高位，便将高熙喆排挤出京师，任宁夏知府。

　　高熙喆到任后，把一腔热血洒在宁夏百姓身上。他兴修水利，改造黄河，还注重兴办教育，移风易俗，增强回、汉民族团结。在他任职期间，政绩卓然，是宁夏府一段“太平盛世”。著名爱国将领冯玉祥将军在他的著作《我的生活》中写道：

　　“我到宁夏，就问邵道尹（省长）这里从前有些什么好官和坏官？他回答说，我向地方父老问悉：民国前有个山东滕县人高熙喆老先生，为翰林出身，任此间知府。他上任时，两匹骡子，拉着一辆车，里面坐着他的夫人，他自已跨在车子外边坐着。在任数年，他自己穿的鞋袜，全是他夫人做的。这里所筑的秦渠、唐渠、清渠，工程草率，致黄河年年成灾。高老先生着手改造，每日带些干粮及待批阅的公文，打成一个小包，背到野外草棚中坐着监导民工筑渠。一连两年，日夜巡渠，身先士卒，饥则啖胡饼，与民杂做畚锸间；自给口食，禁用渠款一文钱，不问风雨，从不间断。渠成，地方年年丰收，民无鼎革，真是万家生佛。他挂冠归里，百姓箪食壶浆，相送数十里，依依不舍，此为宁夏百年来最好之官。”

　　冯玉祥将军的著作，生动形象地描绘出高熙喆为民兴利、备受黎民百姓爱戴崇敬的感人情景。

　　高熙喆的宁夏为官之行，还带回了当地百姓捐赠的“万民伞”、“万民轿”等物，高公回归故里后一直秘而不宣。